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English| 發(fā)布日期：2019-06-04 |
拉曼光譜儀在線監(jiān)測阿司匹林合成過程
實驗準備與步驟
1）稱取水楊酸13.88g，乙酸酐20.73g，氨基磺酸0.25g；將乙酸酐、水楊酸、依次加入50mL三口燒瓶，磁力攪拌，水浴溫度升至60℃時，加入氨基磺酸并開始采集光譜，每隔1min采集1次反應體系拉曼光譜，10min后升溫到80℃，保溫反應30min。樣本光譜保存為S1-41。
其中光譜采集參數(shù)為：激光器功率400；波長785nm；積分時間2000ms。
2）取分析純乙酰水楊酸（阿司匹林）1g，采集純物質(zhì)拉曼光譜數(shù)據(jù)，記為B1。
其中光譜采集參數(shù)為：激光器功率400；波長785nm；積分時間2000ms。
數(shù)據(jù)分析
1）打開數(shù)據(jù)處理平臺（MATLAB2018b），導入所采集的反應過程光譜S1-S41和B1；
圖1 對照品阿司匹林與不同時間下反應過程的拉曼譜圖
2）調(diào)用算法程序，對S1-S18和B1進行一階導光譜預處理，然后求取反應過程光譜S1-S41與阿司匹林純光譜B1的夾角值；
3）繪制夾角值和時間的關系圖，得到合成過程生成物乙酰水楊酸（阿司匹林）的反應趨勢，判斷反應終點。圖2為不同反應時間下樣本中對應阿司匹林夾角值的變化趨勢圖。
圖2 不同反應時間下夾角值的變化趨勢圖（阿司匹林）
從圖可以看出，反應到15min，體系拉曼光譜響應與阿司匹林的純光譜的角度值變化趨于平緩，也就是生成物阿司匹林含量不再增加，反
應終點在15min左右。采用拉曼光譜可以實現(xiàn)對阿司匹林合成過程反應趨勢跟蹤。同理，對體系其他組分乙酸酐、水楊酸、和醋酸進行了分析，結(jié)果見圖3-圖8.
圖3 對照品醋酸與不同時間下反應過程的拉曼譜圖
圖4 不同反應時間下夾角值的變化趨勢圖（醋酸）
圖5對照品水楊酸與不同時間下反應過程的拉曼譜圖
圖6 不同反應時間下夾角值的變化趨勢圖（水楊酸）
圖7 對照品乙酸酐與不同時間下反應過程的拉曼譜圖
圖8 不同反應時間下夾角值的變化趨勢圖（乙酸酐）
圖9體系四種組分的反應趨勢圖
前三個點異常是因為反應未開始，反應物處于溶解狀態(tài)，正式反應是從第4個點開始的；乙酸酐趨勢圖第4、5、6、7個點有上翹，是因為反應中與醋酸達到的某種平衡所致；大約在15min時，反應完成。
無論與生成物還是反應物作夾角的趨勢圖都符合實際的反應情況，表明利用拉曼幾何空間夾角的方法可以完成對合成阿司匹林反應過程的實時追蹤。
