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石墨烯表征利器┠ MR-3CHANNEL三通道微區拉曼光譜儀

發布日期:2021-01-06    

談到石墨烯,想必大家已經非常不陌生了,它是一種碳原子構成的單層二維蜂窩狀晶格結構(如下圖所示)的碳質新材料。自2004年第一次制備得到獨立的單層石墨烯以來,眾多科學家展開了對石墨烯的研究。石墨烯真的是世界上已發現的最薄、最堅硬的物質了。據說如果將一張和食品保鮮膜一樣薄的石墨烯覆蓋在一個杯子上,要是想用一支鉛筆戳穿它,那必須要一頭大象站在鉛筆上!

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石墨烯以其非凡的性質在多個領域都展現出廣闊的應用前景,例如復合材料、納電子器件領域、光子傳感器、超級電容器。它還可能制造出下一代超級計算機,太空電梯的纜線(一種聯接衛星和地面的纜線,那時的衛星就變成了有線的風箏)等等……

這也太炫酷了吧,難怪國內外研究石墨烯的隊伍來越龐大了~

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在石墨烯的研究中,表征石墨烯的層數、堆垛方式、缺陷多少、邊緣結構、張力和摻雜狀態等結構性質是至關重要的一部分。拉曼光譜法早已被列為石墨烯常用的表征方法之一,除此之外還有TEMAFMXRD,以及IR等表征方法。其實無論使用哪種方法對石墨烯的形貌和結構進行表征都存在一定的局限性,往往需要同時使用多種方法共同表征。拉曼光譜在石墨烯表征中起到的作用是:1.表征石墨烯的層數,并且Raman在這方面具有獨特優勢;2.能夠反映石墨烯的缺陷,這是石墨烯質量判斷的一個關鍵指標。

下圖是一張典型的石墨烯拉曼光譜圖

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石墨烯的拉曼光譜由若干峰組成,主要為G峰,D峰以及G峰(也被稱為2D峰)。G峰(出現在1580cm-1附近)是石墨烯的主要特征峰,它是由sp2碳原子的面內振動引起的,該峰能有效反映石墨烯層數,但極易受應力影響。D峰(出現在1350 cm-1左右)通常被認為是石墨烯的無序振動峰,該峰出現的具體位置與激光波長有關,它是由于晶格振動離開布里淵區中心引起的,用于表征石墨烯樣品中的結構缺陷或邊緣。G峰(出現在2700cm-1左右)是雙聲子共振二階拉曼峰,用于表征石墨烯樣品中碳原子的層間堆垛方式,它的出峰頻率也會受激光波長的影響。

 

石墨烯的拉曼光譜表征對拉曼設備也提出了較高的要求。由于石墨烯的單層厚度在原子量級,這就要求拉曼光譜設備必須要具有很高的空間分辨率,并且打在樣品表面上的激光光斑直徑要盡可能的小。如海的MR-3CHANNEL三通道微區拉曼光譜儀可以滿足上面的兩點要求,完全可用于石墨烯的表征。

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MR-3CHANNEL拉曼光譜儀、拉曼共焦模塊、顯微成像系統構成,其中光譜模塊可以選擇 405nm532nm633nm785nm830nm1064nm的激發波長,并且可在軟件上直接進行不同激發波長的切換即可實現多波長拉曼的快速自動檢測。若選配自動平臺,MR系列還可以實現自動點掃描進行高光譜成像。

下圖展示了532nm拉曼模塊對2個不同的石墨烯樣品進行的測試結果,如下圖所示:

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  結果表明MR-3CHANNEL可以測得石墨烯的D峰、G峰和2D峰,且譜峰信噪比很高。此外還可以檢測出相對強度較弱的一些二階和頻與倍頻拉曼峰,如D+DD+D’’2D,這些拉曼信號通常因為信號過弱而被噪聲掩蓋,對這些弱信號進行拉曼光譜分析也可以很好地對石墨烯中的電子—電子、電子—聲子相互作用及其拉曼散射過程進行系統的研究。