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上海如海光電科技有限公司

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紫外可見吸收光譜定量分析鐵離子溶液

發布日期:2023-02-03    

一、紫外可見光譜定量分析原理

紫外可見吸收光譜是由于分子(或離子)吸收紫外或者可見光(通常200-800nm)后發生價電子的躍遷所引起的。由于電子間能級躍遷的同時總是伴隨著振動和轉動能級間的躍遷,因此紫外可見光譜呈現寬譜帶[1]

吸收光譜反映了物質分子對不同波長紫外光的吸收能力。如果用一束具有連續波長的紫外光照射有機化合物,這時紫外光中某些波長的光輻射就可以被該化合物的分子所吸收,若將不同波長的吸度記錄下來,就可獲該化合物的紫外吸收光譜。朗伯-比爾定律是光吸收的基本定律,俗稱光吸收定律。在確定條件下測量標準物質的吸收峰及其對應的波長值,可以得到該物質的最大吸收波長。然后在選定的波長范圍內(或最大波長值),以標準溶液的濃度和吸光度為橫坐標和縱坐標,繪制復合溶液標準曲線,得到相應的數學方程[2]根據標準曲線方程計算待測溶液中待測化合物的含量。

朗伯-比爾定律A=lg(I0/It)=εbc

A吸光度,描述溶液對光的吸收程度;

b液層厚度(光程長度),通常以cm為單位:

c溶液的摩爾濃度,單位 mol/L;

ε摩爾吸光系數單位mol·L-1·cm-1在數值上等于濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時該溶液在某一波長下的吸光度[3];

二、實驗樣品

驗證標液:鐵(44.8mg/L

試劑:試劑A試劑B

image.png

1—0.448mg/L Fe+0.5ml試劑A0.5ml試劑B

2—0.896mg/L Fe+0.5ml試劑A0.5ml試劑B

3—2.688mg/L Fe+0.5ml試劑A0.5ml試劑B

4—4.480mg/L Fe+0.5ml試劑A0.5ml試劑B

5—5.376mg/L Fe+0.5ml試劑A0.5ml試劑B

三、實驗設備

實驗對樣品進行檢測,所用設備如下:

光譜儀:MS11639-E40090093200-1100nm

光源:HL10000-mini-D51010172

光纖:QP100-0.2-SRR-SS

采樣附件:三通液體光譜測量池、石英比色皿

四、實驗方法

光源通過光纖連接液體測量池的一端,光譜儀通過光纖連接液體測量池的另一端,光譜儀和光源都插上相應的電源適配器,數據線連接電腦

品紫外可見光譜采集過程如下圖所示:

image.png

鐵:空白校零→取10ml→加0.5ml試劑A0.5ml試劑B→搖勻,靜置顯色5分鐘→采集吸收光譜,記錄讀數

五、結果分析

采集圖譜如下:

image.png

選用516nm的特征峰,選取隨濃度增加吸光度增大的濃度范圍,繪制鐵離子濃度——吸光度曲線[4]

image.png

選取其中線性段擬合得定量測量濃度范圍0mg/L~4.480mg/L,鐵離子濃度——吸光度線性方程為y=0.2259x+0.0038R2=0.9998

image.png

六、實驗結論

本實驗采用紫外-可見光譜對鐵離子進行定量檢測選用516nm的特征峰得到鐵離子濃度-吸光度的標準曲線,其中線性段擬合得定量測量濃度范圍0mg/L~4.480mg/LR2=0.9998,標準曲線的方程式是:y=0.2259x+0.0038檢測結果表明可以鐵離子濃度和吸光度成線性關系,可以通過光譜定量分析測得樣品濃度

七、儀器推薦

本研究中使用的儀器為如海光電所研發的光譜儀MS2000和連續鹵鎢燈HL10000-Mini

MS2000制冷型光纖光譜儀

1. 產品介紹

image.png

MS2000 是一款基于對稱CT光路設計的工業級別微型光纖光譜儀,采用焦距98mm結構設計小巧,光譜范圍可配置,采用N.A0.08數值孔徑, 分辨率高,最佳可達0.07nm;雜散光低,~2‰。溫度漂移小,適應于激光測量、等離子體發射光譜測量、顏色測量、吸光度測量和拉曼測量等多個工業現場測量。是一款高性價的工業級光纖光譜儀。

2. 規格參數

產品型號

MS2000

光纖接口

Key-SMA905

狹縫

10μm20μm、25μm、50μm、100μm、200μm(可根據客戶要求定制)

入射焦距

98mm

出射焦距

98mm

可選擇光柵

300g/l、500g/l、600g/l、900g/l、1200g/l、1800g/l、2400g/l

檢測器

CMOS檢測器

數值孔徑

0.08

像元通道數

2048

雜散光

~2‰。

波長溫漂

~0.1pixel/

光纖插拔一致性

≦7%

AD采樣

16bit

數據接口

USB2.0、RS232

擴展功能接口

24PIN

采集模式

單次、連續、軟件觸發、同步外觸發、異步復位外觸發

檢測器積分時間

50μs-65S

CCD讀出噪聲 1 

≦30

CCD 動態范圍 2

3500:1

信噪比

380:1

響應線性度 3

≥98%

重量

630g

尺寸

125mm × 95mm×35mm

工作溫度

0℃~40℃

工作濕度

20%-85%

1* 積分時間10msCCD 讀出噪聲的均方根

2CCD動態范圍為2ms積分時間情況 飽和值/CCD 讀出噪聲的均方根

3* 響應非線性度為校準之前

3. 產品特點

◆基于傳統CT光路設計,專業的雜散光吸收結構和高性能平面反射光柵,光路雜散光~2‰。

◆采用NA.0.08 數值孔徑, 分辨率高,最佳可達0.07nm

◆平臺化設計,可以配置300g/l-2400g/l多種規格光柵。

◆專利和獨有的低溫漂設計,波長溫漂~0.1pixel/℃。

key-SMA905設計, 可適配如海帶銷多芯密排集束光纖, 光纖插拔強度一致性≦7%

◆配置紫外增強線陣CMOS檢測器,紫外光譜響應強。

◆高性能AD量化采樣電路, CCD量化背景噪聲≦30RMS100ms積分時間)。

◆配置USB、串口多種通訊接口, 配置24PIN交互接口,配置專有DACADC,可實現配套光源的使能、強度控制和功率反饋。

4.  應用領域

紫外吸收

水質分析

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